氮化硅铁通常以硅铁合金或单质硅为原料，利用氮化技术高温合成而来。按照硅含量的高低，硅铁原料可以分为45硅铁(FeSi45)、65硅铁(FeSi65)、75硅铁(FeSi75)、90硅铁(FeSi90)等牌号。国外也生产一些硅含量低的硅铁和其他牌号的硅铁，如硅含量10%-30%的硅铁。氮化硅铁的生产多采用75硅铁作为原料，通入高纯氮气将原料在常压或高压下高温氮化即可得氮化硅铁。表1所列为国家标准规定的硅铁牌号及化学成分。
①直接氮化法
将硅铁粉在高温下直接氮化，这是一种传统的制备方法。操作十分简单，并且不需要复杂的设备。反应所需温度也不高，容易推广和使用。该方法合成出的氮化硅铁的活性十分强，并且结构较为疏松，在工业生产中适合制成粉状利用。但是直接氮化法也存在氮化时间长，氮化率低，能耗高等问题。如果需要得到高含量的β-Si3N4，必须延长氮化时间，这会增加额外的能耗。
②自蔓延高温合成法
自蔓延高温合成，也称燃烧合成，是一种利用化学反应所产生的高热的自发加热和自发传导过程来获得产物的一种技术。合成时使混合反应物在一定的条件下发生高放热的化学反应，所放出的热量促使反应以燃烧波的形式自动蔓延下去，形成新的化合物。该方法不同于传统的经典燃烧，而是获得有用材料的一种燃烧合成方法。自蔓延高温合成的燃烧类型涉及渗透燃烧、铝热剂燃烧(液体火焰)和固体火焰等。渗透燃烧是指多孔金属或非金属压坯与气体发生燃烧反应，气体通过空隙进入固体多孔从而得到不断补充，产物一般为固相。液体火焰是指在燃烧过程中原料、燃烧中间产物和最终产物三者之间有部分或全部为液相。固体火焰是指燃烧原料、燃烧中间产物和最终产物都是固体的燃烧。Warner等人将硅铁粉、氮化硅铁粉末按照质量比(1-10)：(1-6)或者硅铁粉、金属硅粉和氮化硅铁粉按(1-10):(1-6):(1-6)的质量比混合，并加入铵盐添加剂和通入3-15MPa氮气，在高压容器中自蔓延高温燃烧合成氮化硅铁粉。
相较于直接氮化法，此法消耗的能量较低，除了反应开始阶段需要少量能量使反应启动外，不再需要额外的能量摄入，效率相对较高。采用该方法无需提前压块。由于反应进行的容器是直立环状筒，通过外加添加剂能够很好的控制反应的速率，不至于太快，也有利于控制体系的杂质的生成量，不至于太多。但该反应也有其缺陷，其需要的氮气压力很大，需要在高压条件下进行反应，提高了操作难度。并且一旦燃烧开始，反应就不能停下，难以控制，需要操作人员有比较娴熟的操作技能。
③闪速燃烧合成法
闪速燃烧合成是利用燃料的固体或液体颗粒群漂浮在氧化剂气体中的放热燃烧反应，自我维持反应的持续进行，最终获得有用材料的燃烧合成方法。这种方法是近年来才发展起来的一种新型工艺，其燃烧的方式是燃料悬浮在气体中的燃烧。由于此种燃烧反应速率极快，故命名为“闪速燃烧合成”。该方法的生产成本相对于其他方法大幅降低，合成出的氮化硅铁不含游离态的硅，而且适用于大规模连续化生产。可采用粒度≤0.088mm的硅铁细粉为原料，在1400℃到1600℃，一定的氮气压力条件下，利用闪速燃烧合成出细蜂窝状的氮化硅铁。该方法合成的氮化硅铁的主晶相为柱状结晶的β-Si3N4相，微小圆形颗粒的α-Si3N4以及Fe3Si，除此以外还有SiO2，以及少量的Al0.5Fe3Si0.3相。闪速燃烧合成克服了自蔓延高温合成方法的一些不足，可以利用相对简单的设备，在低氮气压下，连续、大规模、低成本和高质量地燃烧合成一些氮化物，如氮化硅铁、氮化硅和氮化铝等，它应该是一种极有前途的新型燃烧合成方法。
④碳化还原法
以铁矿粉，焦炭粉，石英粉等为主要原料，利用常温结合剂，按照一定的比例混合，在适宜的温度条件下进行碳在高热条件下还原氮化烧结的反应，冷却后的产物通过破碎和磨细两道工序处理，得到高性能的氮化硅铁材料。该类产物主要用于生产高炉炮泥的耐火材料。最佳工艺条件是控制温度在1450℃，焦炭过量50%，并且保温时间在3小时以上。焦炭量的控制十分重要，如果加入的量太少(<50%)，会由于还原气氛不足而使得原料中的石英粉不能够完全被氮化，反之，若加入的焦炭的量太多(高于50%)，则会使生成的β-Si3N4转变成其他产物，反而减少了氮化硅的产量。该方法制备消耗的能量较少，但是因为使用的原料纯度不高，合成产物的杂质较多，该方法合成的氮化硅铁只适用于炮泥耐火材料。
⑤微波合成法
微波是一种电磁波，波长在1-1000mm范围内，频率为0.3-3000GHz。自20世纪30年代美国人SouthWorth证实电磁波可在空心的金属管中传输以来，微波技术走过了长足的发展之路，在冶金，材料，废物处理，食品加工，医药行业等领域都有重要作用。利用微波合成法合成氮化硅铁，是将粒度小于0.5mm的硅铁粉末置于反应腔体内，和含铵的添加剂混合均匀后，在一定的温度(800-1800℃)，压力(0.1-0.12MPa)以及微波频率(300MHz-300GHz)的条件下，通入氮气进行微波合成(合成时间0.5-3h)，最后得到的产物冷却后即为氮化硅铁。此法与传统的通过对流、传导或者辐射加热的方式不同，它利用的是微波所独有的特殊波段与材料的基本结构耦合产生热量，所需温度更低，所需的时间更短，能耗也更低，适合实验室小批量生产。